淺析金屬材料分析中對(duì)檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性影響因素
【摘要】在金屬材料分析中,有很多因素直接影響到測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性,其中酸效應(yīng)、基體效應(yīng)、光譜干擾等。本文分析了以上影響因素產(chǎn)生的原因,并提出了克服這些因素對(duì)檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性的有效措施和方法。
【關(guān)鍵詞】材料分析,不確定度,酸效應(yīng),基體效應(yīng),光譜干擾
引言:
金屬材料作為作為日常生活中的必備材料。隨著社會(huì)的不斷發(fā)展,材料不斷的在更新與發(fā)展,人們對(duì)材料的性能也越來(lái)越高。例如物理性能以及化學(xué)性能等。而化學(xué)成分又直接影響著材料的物理性能和化學(xué)性能,因此材料的化學(xué)成分檢測(cè)又非常關(guān)鍵。然而如何保證測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性是我們分析工作者的首要工作。本文主要是通過(guò)探討幾個(gè)影響測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確性的因素,并提出改進(jìn)方法。
1)酸效應(yīng)
由于ICP光譜分析的試樣為溶液狀態(tài),因此溶液的酸度以及粘度對(duì)測(cè)試結(jié)果都有影響,而粘度又與溶液的組成,酸的濃度和種類(lèi)及溫度等因素相關(guān)。
在相同的酸度時(shí),粘度以下列的次序遞增HCl≤HNO3<HClO4<H3PO4≤H2SO4。其中HCl和HNO3的粘度要接近些,且較小。而H3SO4 、H3PO4的粘度大且沸點(diǎn)高,因此在ICP光譜分析的樣品處理中,盡可能用HCL和HNO3,而盡量避免用H3PO4和H2SO4。
2)基體效應(yīng)
基體是在金屬材料中,指主要相或主要聚集體,即復(fù)相合金的主要組分。例如在鋼鐵材料中,其基體主要是鐵;黃銅材料中,其基體主要是銅和鋅。
每一種材料的基體都不一樣,因此,對(duì)同一元素,在不同材料中,不同基體對(duì)其影響程度都不一樣。例如在Pb含量的測(cè)定中,在鋼鐵材料中,F(xiàn)e基體對(duì)Pb會(huì)有干擾,而在銅合金中,Cu基體對(duì)Pb也會(huì)有干擾。
3)光譜干擾
光譜干擾是ICP光譜分析中最令人頭痛的問(wèn)題,由于ICP的激發(fā)能力很強(qiáng),幾乎每一種元素都會(huì)發(fā)射出相當(dāng)豐富的譜線,從而產(chǎn)生大量的光譜“干擾”。光譜干擾主要分為兩類(lèi),一類(lèi)是譜線重疊干擾。另一類(lèi)是背景干擾,這類(lèi)干擾與基體成分及ICP光源本身所發(fā)射的強(qiáng)烈的雜散光的影響有關(guān)。對(duì)于譜線重疊干擾,采用高分辨率的分光系統(tǒng),決不是意味著可以完全消除這類(lèi)光譜干擾,只能認(rèn)為當(dāng)光譜干擾產(chǎn)生時(shí),它們可以減輕至最小強(qiáng)度。
結(jié)論
由上述所見(jiàn),以上幾種影響因素的存在是無(wú)法避免,為了降低酸效應(yīng)及基體效應(yīng)對(duì)檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性的影響,其中最主要的辦法是使標(biāo)準(zhǔn)試液與待測(cè)試樣無(wú)論在基體元素的組成、總鹽度、有機(jī)溶劑和酸的濃度等方面都保持完全一致。目前進(jìn)樣系統(tǒng)中采用蠕動(dòng)泵進(jìn)樣對(duì)減輕上述物理干擾可起一定的作用,另外采用內(nèi)標(biāo)校正法也可適當(dāng)?shù)匮a(bǔ)償酸效應(yīng)及基體效應(yīng)等因素干擾的影響。基體匹配或標(biāo)準(zhǔn)加入法也能有效消除以上干擾。
對(duì)于降低光譜干擾的影響,最常用的方法是選擇另外一條干擾少的譜線作為分析線,或應(yīng)用干擾因子校正法(IEC)以予校正。對(duì)于背景干擾,最有效的辦法是利用現(xiàn)代儀器所具備的背景校正技術(shù)給予扣除。
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