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DSC法與激光閃射法測(cè)試比熱容結(jié)果差異性的探討

2016-04-15  瀏覽量:2694

摘要:文章介紹了激光導(dǎo)熱儀法與差示掃描量熱法(DSC)測(cè)試比熱容的原理,并采用了這兩種方法對(duì)Al2O3陶瓷樣品比熱容進(jìn)行差異性對(duì)比分析。

 

關(guān)鍵詞:比熱容差示掃描量熱法激光閃射法

 

概述:

比熱容是判斷材料熱物理性能的重要指標(biāo)之一,常用的測(cè)試比熱容的方法按照其熱流狀態(tài)可以分為穩(wěn)態(tài)法、非穩(wěn)態(tài)法和準(zhǔn)穩(wěn)態(tài)法。目前較為常用的測(cè)量方法有激光閃射法差示掃描量熱(DSC)法,其中DSC法是目前用途最廣泛也是測(cè)試精度最高的。為提高實(shí)驗(yàn)室的測(cè)試效率及準(zhǔn)確性,探討激光閃射法測(cè)比熱容與DSC法測(cè)比熱容所得結(jié)果的差異性是極有必要的。

 

1 比熱容測(cè)試原理

1.1 DSC法原理

DSC法是在程序控制溫度下,測(cè)量試樣與參照樣品的功率差和熱流量差與溫度或者時(shí)間的關(guān)系的一種測(cè)試技術(shù),是直接測(cè)量樣品在程序控溫下所發(fā)生的熱量差值。

1.2 激光導(dǎo)熱法原理

激光閃射導(dǎo)熱儀是通過使用一個(gè)與樣品面積(或至少由遮光片等控制的實(shí)際檢測(cè)面積)相同、厚度(或至少上表面距檢測(cè)器距離)相同、表面結(jié)構(gòu)(光滑程度)相同、熱物性相近且比熱值已知的參比標(biāo)樣,與待測(cè)樣品同時(shí)進(jìn)行表面涂覆(確保與樣品具有相同的光能吸收比與紅外發(fā)射率),并依次進(jìn)行測(cè)量。將測(cè)試所得結(jié)果與標(biāo)樣進(jìn)行對(duì)比,從而得出樣品的比熱容。

 

2 試驗(yàn)

2.1 樣品制備及測(cè)試

將Al2O3陶瓷樣品加工成Φ12.7×1.5mm的若干個(gè)圓片,將制備好的樣品表面超聲清洗干凈,然后使用石墨噴罐對(duì)樣品上下表面分別進(jìn)行涂覆,使石墨干燥后在樣品表面形成均勻致密的一層碳膜。需要注意的是,比熱容標(biāo)樣需與待測(cè)的一個(gè)或多個(gè)樣品放在一起同時(shí)進(jìn)行噴涂,以確保標(biāo)樣與樣品具有相同的光能吸收比與紅外發(fā)射率。將制備好的樣品采用激光導(dǎo)熱儀進(jìn)行比熱容的測(cè)試。另外取適量Al2O3陶瓷樣品制備成大小適宜的顆粒狀,采用DSC法進(jìn)行比熱容測(cè)試。

2.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析

圖1為分別采用LFA和DSC對(duì)Al2O3陶瓷的比熱容進(jìn)行測(cè)試,并與Al2O3陶瓷的比熱容理論值進(jìn)行對(duì)比。從圖中可以發(fā)現(xiàn),采用DSC測(cè)量的Al2O3陶瓷的比熱容數(shù)據(jù)更接近于理論值,與理論值幾乎重合。這也驗(yàn)證了DSC法在比熱容測(cè)試方面的準(zhǔn)確程度。在使用LFA測(cè)試樣品比熱容時(shí),采用的標(biāo)樣Pyroceram9606。由于Pyroceram9606與Al2O3陶瓷在熱物性方面相差很大,導(dǎo)致比較法測(cè)試比熱容誤差較大。只有當(dāng)參比與樣品的熱物性越相近時(shí),采用比較法測(cè)量出的樣品的比熱容才會(huì)越準(zhǔn)確。此外,采用激光閃射法進(jìn)行測(cè)試時(shí),在樣品和標(biāo)樣表面噴涂石墨的均勻性以及厚度是否一致也會(huì)影響測(cè)試的結(jié)果。在保證樣品與標(biāo)樣的熱物性相近的前提下,還必須要保證兩者的面積(或至少由遮光片等控制的實(shí)際檢測(cè)面積)相同、厚度(或至少上表面距檢測(cè)器距離)相同、表面結(jié)構(gòu)(光滑程度)相同、與待測(cè)樣品同時(shí)進(jìn)行表面涂覆(確保與樣品具有相同的光能吸收比與紅外發(fā)射率)。

 

材料熱分析

圖1 Al2O3陶瓷的比熱容理論值以及分別采用LAF和DSC測(cè)試Al2O3陶瓷的比熱容數(shù)據(jù)

 

3 結(jié)論

本文采用DSC法激光導(dǎo)熱法分別對(duì)Al2O3陶瓷進(jìn)行比熱容測(cè)試,比較并分析其試驗(yàn)結(jié)果,得到以下結(jié)論:

a. DSC法測(cè)試Al2O3陶瓷的比熱容值相對(duì)于激光導(dǎo)熱法來說更接近于文獻(xiàn)值,因此,DSC 法測(cè)試的比熱容數(shù)據(jù)更為可靠。

b.由于采用激光導(dǎo)熱儀標(biāo)配的陶瓷標(biāo)樣Pyroceram9606與Al2O3陶瓷的熱物性相差較大,導(dǎo)致比熱容測(cè)試結(jié)果具有很大誤差。因此,只有采用與樣品熱物性相近的標(biāo)樣,才能有效地減小測(cè)試誤差。

 

參考文獻(xiàn):

[1]張琳, 杜斌, 魯燕萍. 激光導(dǎo)熱儀準(zhǔn)確測(cè)量比熱容的方法研究.2015,02:41-44

[2]廖復(fù)疆, 馮進(jìn)軍. 大功率微波電子器件及其發(fā)展.真空電子技術(shù),1999(01). 

[3]德國耐馳儀器制造有限公司LAF467儀器操作手冊(cè),上海:耐馳儀器(上海)有限公司,2009:2-3

 

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