SEM圖像的解讀-3 圖像跟探測(cè)器之間的關(guān)系

 

前言

 

襯度的產(chǎn)生機(jī)制非常復(fù)雜，圖像襯度還受設(shè)置參數(shù)和探測(cè)器布置的影響。但毋庸置疑，即使對(duì)于非專業(yè)人士，掃描電鏡的圖像也易于解讀，尤其對(duì)于圖片中的形貌特征。

 

本欄揭示電鏡圖像和我們直覺(jué)存在聯(lián)系的原因，以幫助我們更準(zhǔn)確地理解和解讀圖像。首先將光路可逆遠(yuǎn)離應(yīng)用于圖像解讀，然后舉出大量的實(shí)例，最后進(jìn)行一些實(shí)用性的推廣。

 

1 光路可逆用于圖像解讀

 

SEM圖像給人以熟悉的感覺(jué)，憑直覺(jué)就可以理解微觀信息。大致上，掃描電鏡的圖像可以類比成光學(xué)顯微鏡中的反射光成像。眼睛中的圖像來(lái)自于三維物體的反射光，掃描電鏡中也捕捉樣品的“反射”電子信號(hào)，所以掃描電鏡的照片除了沒(méi)有色彩外，就似曾相識(shí)且易于解讀。圖1是使用倉(cāng)內(nèi)探測(cè)器（ETD）拍攝陶瓷顆粒的圖片。我們?nèi)缤谡戏街币晿悠罚梢?jiàn)：冰糖般的顆粒上朝向探測(cè)器的陽(yáng)面是亮的，反之則暗，好似探測(cè)器發(fā)出了光照亮了陽(yáng)面；而凹處則黯淡無(wú)光，似乎無(wú)光可出。這也好似我們?cè)谟梅糯箸R直接觀察這些晶粒，同時(shí)在一側(cè)用手電筒打光。這些都說(shuō)明了SEM圖像和生活影像的相似性。

 

圖1 掃描電鏡成像的直覺(jué)解釋

 

那么，怎么解釋這種相似性？

光學(xué)里光路具有可逆性：光從A到B行進(jìn)，反過(guò)來(lái)光也可以從B到A行進(jìn)。借鑒光路的可逆性，在掃描電鏡中：入射電子束→樣品→探測(cè)器的路徑可逆，若把探測(cè)器視為光源，眼睛作為探測(cè)器在物鏡上方接收反射光線，那么探測(cè)器發(fā)出光線→樣品→眼睛。即入射電子束的反方向既眼睛接收光線的方向，探測(cè)器接收電子的反方向既光源發(fā)出光的方向。

人眼中的圖像隨光源照射角度/亮度不同而變化，那么掃描電鏡圖像也會(huì)隨探測(cè)器位置和設(shè)置的不同而變化。為了更詳細(xì)地理解不同位置探測(cè)器接收?qǐng)D像的不同，利用這種光路的可逆性，可以做一個(gè)實(shí)驗(yàn)：把樣品放在一個(gè)內(nèi)表面被漫反射鏡包圍的箱子（模擬電鏡樣品倉(cāng)）里邊，上方放置一個(gè)漏斗狀反射鏡（模擬物鏡）。眼睛在漏斗上方觀察，觀察的方向即電子束入射的反方向。手電筒（模擬探測(cè)器）發(fā)出光線的方向即信號(hào)電子的反方向。

先看一下倉(cāng)內(nèi)探測(cè)器怎么接受圖像的，如圖2所示：

把手電筒放在樣品側(cè)面，手電筒的入射光1會(huì)照射到樣品迎面一側(cè)并被反射到眼睛中，也會(huì)照到漫反射鏡上，漫反射光2再打到樣品上最終被反射（反射光3）到眼睛中。正是漫反射光的存在，我們可以觀測(cè)到整個(gè)區(qū)域，朝向手電筒的一側(cè)光線最強(qiáng)，背向側(cè)雖弱但是也能可見(jiàn)，這種陰影效應(yīng)會(huì)使得圖像具有較佳的層次感和立體感。但是漫反射的存在會(huì)使微小的細(xì)節(jié)變得模糊。入射光的發(fā)散和漫反射，可以類比低起飛角背散射電子及其轉(zhuǎn)換成SE3。如果樣品存在孔洞，光從側(cè)方照射時(shí)難以進(jìn)入孔洞并被反射。所以說(shuō)倉(cāng)內(nèi)探測(cè)器的形貌襯度更有立體感，但是分辨率稍差。另外，SE3的存在，使得倉(cāng)內(nèi)探測(cè)器可顯示一些元素襯度信息。因?yàn)樘綔y(cè)器是側(cè)置的，所以接收較低角度的信號(hào)電子，并且對(duì)荷電不明暗。

 

圖2 利用光路可逆演示倉(cāng)內(nèi)探測(cè)器對(duì)圖像的影響

 

再來(lái)看物鏡內(nèi)的探測(cè)器，如圖3所示：

把手電筒放在“漏斗”（電鏡物鏡）上方，手電筒的光通過(guò)“漏斗”下端開(kāi)口照射到樣品上，入射光4激發(fā)出反射光5，從而被觀察到。因?yàn)槲镧R開(kāi)口很小，光近乎直射，幾乎無(wú)發(fā)散和漫反射（可以簡(jiǎn)單解釋信號(hào)中無(wú)SE3的存在），所以無(wú)陰影效應(yīng)。但是光從上方直射，如果樣品存在孔洞，光可以入射到孔洞并被人眼察覺(jué)到。因此，物鏡內(nèi)探測(cè)器所獲圖像的立體感和陰影效應(yīng)通常不如倉(cāng)內(nèi)探測(cè)器，而且低倍觀察時(shí)（比如幾十倍），容易出現(xiàn)中間區(qū)域亮，周?chē)鷧^(qū)域暗；但是它分辨率更好、邊緣效應(yīng)更明顯、能顯示高空間分辨率的襯度細(xì)節(jié)，如果樣品存在孔洞，也可以從上方窺探孔洞中的信息。另外，因?yàn)樘綔y(cè)器在光軸方向附近，接收的信號(hào)電子為較高角度，且對(duì)荷電比較敏感。

 

圖3 利用光路可逆性演示物鏡內(nèi)探測(cè)器對(duì)圖像的影響

 

通過(guò)以上分析可知，使用光路可逆的光學(xué)類比可以較好地解釋電鏡圖像的形成原理。

以圖4為例再舉一個(gè)生活中可見(jiàn)的例子。利用光路可逆把倉(cāng)內(nèi)探測(cè)器視為上午低垂的太陽(yáng)，照射到逶迤的山脈（樣品）上。一部分陽(yáng)光照射到陽(yáng)面，陰面沒(méi)有被光照射而出現(xiàn)陰影，但是透過(guò)云層漫反射的光使其可見(jiàn)，即陰影增加了立體感，漫反射又能讓背面區(qū)域可見(jiàn)。物鏡內(nèi)探測(cè)器類似正午高升的太陽(yáng)，垂直入射山脈的陰面和陽(yáng)面，山脈的陰影變得很小，圖像顯得比較平面，但是因?yàn)槿肷浣嵌龋粫?huì)喪失細(xì)節(jié)信息并可以看到洞中的信息。

 

圖4 探測(cè)器和光源對(duì)圖像影響的類比

 

我們也能看出，在場(chǎng)發(fā)射電鏡中物鏡內(nèi)探測(cè)器和倉(cāng)內(nèi)探測(cè)器之所以成為標(biāo)配、常用的探測(cè)器，是因?yàn)樗鼈兏饔袃?yōu)勢(shì)且能夠互補(bǔ)。可喜的是，如今的SEM都支持多通道顯示，可以用兩個(gè)或多個(gè)探測(cè)器接受圖像，同時(shí)反映樣品的特征。下邊展示更多實(shí)例，通過(guò)同時(shí)解讀兩種探測(cè)器的圖像，不僅獲得更多樣品特征，還能使得解讀更為簡(jiǎn)單、直接、高效和準(zhǔn)確。

 

2 解讀倉(cāng)內(nèi)和物鏡內(nèi)探測(cè)器獲取的圖像

 

2.1 清晰度或分辨率上的不同

在高倍時(shí)，倉(cāng)內(nèi)和物鏡內(nèi)探測(cè)器獲取的圖像在分辨率上會(huì)有不同表現(xiàn)，如圖5所示。顯然物鏡內(nèi)探測(cè)器可以看清更小的細(xì)節(jié)，無(wú)論從信號(hào)逸出區(qū)考慮（詳見(jiàn)專欄9圖3），還是從信號(hào)接收考慮（詳見(jiàn)專欄4&5），它的信號(hào)相對(duì)單純，高分辨的SE1信號(hào)占有較大比例。生活中類比：對(duì)于物鏡內(nèi)內(nèi)探測(cè)器，那就是拿一個(gè)小孔觀察細(xì)微處，垂直照明，較少的漫反射光入眼，細(xì)節(jié)更清晰；對(duì)于倉(cāng)內(nèi)探測(cè)器，那就是斜照明，一些漫反射光入眼，漫反射使得細(xì)節(jié)稍微模糊。

 

圖5 倉(cāng)內(nèi)和物鏡內(nèi)探測(cè)器在高倍時(shí)的差別

 

當(dāng)然，兩者不一定僅在高倍時(shí)體現(xiàn)出清晰度的差別，在其他方面的差異也讓我們印象深刻。

 

2.2 反映形貌時(shí)的差別

須知，倉(cāng)內(nèi)探測(cè)器斜置在樣品一側(cè)，類似側(cè)打光；物鏡內(nèi)探測(cè)器垂直于樣品，類似于垂直打光，這與生活中的光與影非常相似。它們對(duì)形貌特征的反映必然會(huì)存在不同，如圖6所示。倉(cāng)內(nèi)探測(cè)器像側(cè)打光一樣，把不那么微觀的褶皺、凸起照的清清楚楚（對(duì)比圖a1和a2），而物鏡內(nèi)探測(cè)器則像垂直打光一樣，隨有時(shí)見(jiàn)不到明顯的陰影，但可以看清楚低洼處的細(xì)節(jié)和較微觀的邊緣（對(duì)比圖b1和b2）。又加之前文所述，物鏡內(nèi)探測(cè)器接收信號(hào)的逸出區(qū)較淺，表面細(xì)節(jié)會(huì)更多，比如電子束照射后形成的矩形區(qū)域（對(duì)比圖a1和a2）。

 

圖6 倉(cāng)內(nèi)和物鏡內(nèi)探測(cè)器在反映形貌時(shí)的差別

 

兩者的差別還有很多，但是殊途同歸，讓我們看到了樣品的更多特征，要么互為補(bǔ)充，要么互為驗(yàn)證。

 

3 推廣應(yīng)用

 

以上利用了光路可逆性來(lái)理解和解釋圖像中的形貌襯度，這個(gè)方法可以進(jìn)行推廣。比如對(duì)于倉(cāng)內(nèi)探測(cè)器，可以通過(guò)有立體感圖片中的陰影判斷探測(cè)器的位置（圖4b）。對(duì)于鏡筒內(nèi)探測(cè)器，它設(shè)置在正光軸方向，就如北回歸線上夏至日正午的陽(yáng)光，并且它接受的信號(hào)起飛角更高，因此（較之物鏡內(nèi)探測(cè)器）鏡筒內(nèi)探測(cè)器圖像更缺乏立體感，但是能看清孔洞更深處的信息（圖4a3）。

對(duì)于其他襯度，比如對(duì)于成分襯度，可以將原子序數(shù)高的成分視為拋光面，原子序數(shù)低的成分視為啞光面。

此外，還可以將其推廣到更多地方。

 

3.1 測(cè)試條件對(duì)成像的影響

測(cè)試條件對(duì)成像的影響也可以使用光路可逆原理進(jìn)行理解。

圖7是15 kV和1 kV的加速電壓時(shí)獲取的圖像，樣品在高加速電壓下的圖像顯得更為通透，能暴露出一定深度的特征，而低加速電壓下的圖像則更能突出表面細(xì)節(jié)。把光源視為探測(cè)器，毛玻璃視作樣品，光束的強(qiáng)弱可以對(duì)應(yīng)加速電壓的高低，強(qiáng)光（高加速電壓）可以深入毛玻璃（樣品）而獲取深層/背面信息，弱光（低加速電壓）使得毛玻璃表面細(xì)節(jié)更為細(xì)膩。

 

圖7 不同電壓下SEM圖像與不同光照強(qiáng)度下的毛玻璃

 

3.2 SSD探測(cè)器中的圖像解釋

對(duì)于多分割的SSDBSD背散射電子探測(cè)器，由于被分割成很多分區(qū)，如果用來(lái)單獨(dú)成像，每個(gè)分區(qū)都可以視作一個(gè)獨(dú)立的照明光源，也可以使用光路可逆原理進(jìn)行分析，如圖8的微柱所示。如果外側(cè)分區(qū)全開(kāi)，就如手術(shù)臺(tái)上的無(wú)影燈，使得洞中特征無(wú)所遁形；如果單開(kāi)某個(gè)分區(qū)，則就如一側(cè)的燈光照明，陰影效應(yīng)會(huì)帶來(lái)立體感。

 

圖8 SSD探測(cè)器中的圖像解釋

 

此外，SSD探測(cè)器不同分區(qū)得到的圖像還可以進(jìn)行加減運(yùn)算，甚至還可以生成三維圖像。

 

3.3 能譜中的應(yīng)用

大部分能譜儀斜著安裝在電鏡一側(cè)，檢出角約在35°。分析存在起伏的樣品時(shí)，水平面、迎向探測(cè)器的面信號(hào)量比較多，而凹處、背向探測(cè)器的面信號(hào)量則比較少，定量精度也差。尤其是對(duì)面分布圖，如果樣品存在較大起伏，圖像上也可能出現(xiàn)無(wú)信號(hào)/弱信號(hào)區(qū)域，如圖9鋼鐵的邊緣位置。這時(shí)可以把接收X射線光子的EDS探測(cè)器視作光源，這樣利用光路可逆比較容易理解探測(cè)器和陰影之間的關(guān)系，請(qǐng)讀者自證。

 

圖9 光路可逆應(yīng)用于EDS面分布圖的解釋

 

總之，使用光路可逆原理解釋了這樣一個(gè)事實(shí)：即使不完全理解成像過(guò)程背后的物理知識(shí)，具有明顯形貌的掃描電鏡照片也易于解釋。掌握此方法，我們能獲取更多圖片的信息，并指導(dǎo)參數(shù)設(shè)置。

需要注意的是，很多樣品會(huì)夾雜各種特征，如既有形貌又有成分特征，比如負(fù)載重納米顆粒的有機(jī)物，存在劃痕的金相樣品，表面有點(diǎn)狀有機(jī)污染的樣品等等。從樣品中激發(fā)的信號(hào)也會(huì)有各種角度、各種能量的背散射電子和二次電子等信號(hào)類型。但是掃描電鏡圖像只是建立在強(qiáng)度和位置對(duì)應(yīng)上的灰度像，灰度變化代表哪種襯度，反映何種特征，有時(shí)難免會(huì)讓人存疑。比如，表面的納米顆粒與基體是同質(zhì)僅因形貌不同而顯得更亮，還是納米顆粒為另外一種成分。為了更好地分析樣品的各種特征，除了設(shè)置電子光學(xué)參數(shù)外，還需要選擇或者設(shè)置探測(cè)器，所以，明確圖像的反差屬于何種襯度，這種襯度由哪部分信號(hào)反映，以及選擇哪種探測(cè)器可以更好地反映或弱化此襯度，這些知識(shí)是必要的，隨后我們將介紹信號(hào)的角度與圖像的襯度之對(duì)應(yīng)。

 

精彩回顧

 

專欄14：SEM圖像解讀-2

專欄14：SEM圖像解讀-1

專欄13：掃描電鏡的眼睛-2

專欄12：掃描電鏡的眼睛

專欄11：掃描電鏡高手打怪的必經(jīng)之路

專欄10：如何拍出更精準(zhǔn)的樣品原貌圖？

專欄9：為什么你拍的SEM圖像不清晰？

專欄8：掃描電鏡高手進(jìn)階之路

專欄7：手把手教你操作掃描電鏡

專欄6：如何拍出高清圖像

專欄5：SEM的信號(hào)3

專欄4：SEM的信號(hào)2

專欄3：SEM的信號(hào)1

專欄2：SEM的工作原理

專欄1：掃描電鏡概述

 

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